我國97免费人妻在线观看產品質量控製項目（mù）分析方法國家標準製修訂（dìng）情況概述

97免费人妻在线观看（yào）作為農業生產的重要投入品，其質量直接關係到農產品安全、生態環境保護和97免费人妻在线观看使用效（xiào）果。根據《聯合國糧食及農業（yè）組織和世（shì）界衛生組織97免费人妻在线观看製（zhì）定和（hé）使（shǐ）用手冊——農（nóng）藥標（biāo）準》（以（yǐ）下簡稱（chēng）《FAO手冊》）以及《97免费人妻在线观看登記資料（liào）要求》，農（nóng）藥產品的質量（liàng）規格應涵蓋外觀、有效成分、相關雜質、其他限製性（xìng）組分、其他控製項目（mù）及儲存穩（wěn）定性（xìng）等六個（gè）方麵。其中，其他控製項目主要用於評估產品的物（wù）理特性，包（bāo）括密度、表麵特性、顆粒（碎片）及附著性、揮發性、分散性、流（liú）動性和（hé）溶解性（xìng）等與97免费人妻在线观看劑型密切相關的指標（biāo）。儲存穩定性則包含了熱儲穩定性、低溫（wēn）穩定性及（jí）凍融（róng）穩定性三類項目。

其他控製項目和儲存穩定性是評（píng）估97免费人妻在线观看產品適（shì）用性和穩定性的核（hé）心要素，依據《97免费人妻在线观看登記資料要求》相關規定，目前（qián）在國（guó）內登記的原藥、母藥及製劑產（chǎn）品（pǐn）共涉及其他控製項目48項（不包括懸浮種衣劑）、儲存穩定性項目3項。為便於後續分（fèn）析討論，本文以“質量控（kòng）製項目”特指97免费人妻在线观看產品規格中的“其他控製項目”及“儲存穩定性”兩大類別，不包括外觀（guān）、有效成分、相關雜質及其他限製性組分等指標（biāo）。

建立科學、準（zhǔn）確的質量（liàng）控製項目分析方法，是保障97免费人妻在线观看（yào）產品質量的重要基礎。本文係統梳理了我國97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方法國家標準的製修訂現狀（zhuàng），重點（diǎn）分析了尚未建立分析方法標準的控（kòng）製項（xiàng）目，比較了部分國家（jiā）標準與CIPAC方（fāng）法在技術（shù）內容上的差異，旨在為完善我國97免费人妻在线观看質量（liàng）標準體係（xì）提供思路，推動97免费人妻在线观看產品質量監管能力的持續提升。

1 我國97免费人妻在线观看質量控製項目分析方法（fǎ）國家標準製修訂現狀

從標準數量上（shàng）看，目前已發布或正在製定的質量控製項目分析方法（fǎ）國家標準共計24項（xiàng），標（biāo）準覆蓋範圍主要集（jí）中於原藥、母藥和三（sān）大主流劑（jì）型（xíng）。其中，固體製劑（jì）已製定或正在製定國家標（biāo）準的質量控製項目有15項，標準覆蓋率達79%；液體（tǐ）製劑有（yǒu）12項，覆蓋率達75%；種（zhǒng）子處理製劑有12項，覆蓋（gài）率達92%（圖1）。在上述三大主流劑型中，仍有部分質量控（kòng）製項目尚未建立分析方法國家標準，具體包括：固（gù）體製劑的片完整性、崩解時間、磨損（sǔn）率及水溶性袋的（de）溶解性等4項；液體製劑的稀釋穩（wěn）定性、有（yǒu）效（xiào）成分釋放速率以及與烴類油（yóu）相混性、黏度（dù）等4項，後2項雖未製定國家標準，但已有相應的行業標準；以（yǐ）及種子處理劑的稀釋（shì）穩（wěn）定性1項。

從製定時間上看，2013～2024年是97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方法標準製定的（de）高峰期，期間新發布標準達12項，占全部標準的50%。與此同時，相關部門加快了對老標準的修訂。在目前已發布的標準中，有4項標準修訂了2次（cì），4項標準修訂（dìng）了（le）1次，平均修訂年限約為19年。

從標準內容上看，國內97免费人妻在线观看產（chǎn）品質量控製項目分析方法國家標準的製修訂主要依據國際97免费人妻在线观看分析協（xié）作委員會（Collaborative International Pesticides Analytical Council，CIPAC）方法。CIPAC方法作為國際公認的農（nóng）藥（yào）分析金（jīn）標準，其（qí）製定過程采用全球（qiú）多實（shí）驗室協同驗證模式，具有（yǒu）良好（hǎo）的科學（xué）性和（hé）可重複性。國內相關方法標準的（de）技術內容、製定過程（chéng）和驗證體係參（cān）考CIPAC方法，顯著提高了標準的科學性和適用性（xìng），進一步加快了（le）標準（zhǔn）的製定和實施。下麵（miàn）將對標CIPAC方（fāng）法（fǎ），詳細分析國內97免费人妻在线观看產品質量（liàng）控製項目分析方法國家標（biāo）準的製修訂情況。

此外需特（tè）別說明，《97免费人妻在线观看登記資料要求》中“其他製劑”共涉（shè）及11類劑型，涵蓋25項（xiàng）質量控製（zhì）項目。其中，多項質量控製項目尚未單（dān）獨製定分析方法國家標準，亦缺乏對（duì）應的CIPAC方法。相關產品質量控（kòng）製可參考《FAO手冊》所列方法（fǎ），或采納其他行業已有標準（表1）。本文對此部分（fèn）內容不作具體展開。

表1 部分製劑質量控製項目參考方（fāng）法（fǎ）匯總

圖1 製（zhì）劑產品已製定分析方法國家標準的質量控製項目

2 質量控製項目分析方法國家標準與CIPAC方（fāng）法的對應情況

比較我國97免费人妻在线观看產品質量控製項目分析方法國家標準與CIPAC方法的對應情（qíng）況（表2），可歸納為3種情形。一是CIPAC已製定（dìng）方法，我國尚無相應標準（zhǔn），涉及的控製項目有5項；二是我國已製定方（fāng）法標準，而CIPAC尚無對應方法，涉及的控製（zhì）項目有（yǒu）2項；三是我國與CIPAC均（jun1）已製定相應方法，此類情（qíng）形（xíng）涉（shè）及的控製項目有22項，本文重點比較了其中CIPAC方法有更新，而國內方法尚未修訂的情況。下麵將按照上述3類情形分（fèn）別展開說明。

表2 質量控製項目分析方法國家標準與CIPAC方法對應情（qíng）況

2.1 我國尚未製定方（fāng）法標準的質量（liàng）控製項（xiàng）目

2.1.1 片劑崩解性 對於具有（yǒu）泡騰效（xiào）果的（de）可（kě）分散片劑和可（kě）溶片劑，根據《農（nóng）藥登記資料要求》附件13要求需測定崩解時間。目前我國尚未製定相應的分析方法國（guó）家標（biāo）準，部分產品標準（zhǔn）的編寫（xiě）多采用《97免费人妻在线观看可分散片（piàn）劑產品標準編寫規（guī）範》（HG/T 2467.14-2003）或《97免费人妻在线观看可溶片劑產品標準編寫規範》（HG/T 2467.17-2003），且（qiě）崩解時間控製項目指（zhǐ）標規定為樣品全部崩解的（de）時（shí）間≤…min。《FAO手冊（cè）》考慮到在懸浮溶液中片劑崩解終點的判斷較為主（zhǔ）觀和困難，因（yīn）此規定通過測定固（gù）定崩解時間後的殘留量來評價崩解性能，其判定（dìng）指標（biāo）為：在設定的崩解時（shí）間內，殘餘物重量不得超（chāo）過…%。CIPAC針對泡騰片劑專門製定了崩解性測定方法MT 197，即：將產品加入標（biāo）準硬水中，輕（qīng）輕攪拌混合至規定的崩解時間。過（guò）2 000 μm試驗篩觀察有無殘餘物，若（ruò）有則需稱量（liàng）試驗篩上殘餘（yú）物的重量。

2.1.2 磨（mó）損率 目前，我國尚未專門製（zhì）定測定片劑磨損率的國家標準，對於部（bù）分直徑較小的片劑產品，可參考顆粒製劑耐磨性測定方法。2023年，製標部門依據最新修訂的MT 178.3，對原國家標準《97免费人妻在线观看水分散粒劑耐磨性測定方法》（GB/T 33031）進行了修訂，標準名（míng）稱更改為《97免费人妻在线观看耐磨性測定方（fāng）法》。修訂後，標準的適用範圍由（yóu）原來（lái）的水分散粒劑擴大到了顆粒劑、水分散粒劑、乳粒劑、可溶粒（lì）劑及直（zhí）徑＜1 cm的片劑、水分散片劑和（hé）可溶片劑。

除MT 178.3外，MT 193也提供（gòng）了片劑磨損性能測定的方法。該方法參考了製藥行業用於測定藥片脆碎度的測試原理，將片劑（jì）置於耐磨損測試儀上循環滾動，隨後過2 mm試驗（yàn）篩，記錄篩上（shàng）殘餘物質量並計算磨損率，從而（ér）評價非包衣（yī）片劑因（yīn）受振動（dòng）摩擦等原因而造成的（de）表麵磨損情（qíng）況。

2.1.3 水溶性袋的溶解性 對於采用（yòng）水溶性包裝袋的可溶粉（fěn）劑、可溶粒劑、可濕性粉劑、水分散粒劑，為（wéi）確保樣品在分散或溶解時不會（huì）堵塞施藥器械的噴頭或濾嘴，需對包裝袋的溶解（jiě）性加以控製。目（mù）前我國尚（shàng）未對水溶性（xìng）袋（dài）的溶解性測定製定特定的國家標準，分析工作者在實際工作中可以（yǐ）采（cǎi）用（yòng）CIPAC方法MT 176。

2.1.4 稀（xī）釋穩定性 我國（guó）尚未製定測定（dìng）稀釋穩定性的國家（jiā）標準（zhǔn），目前國內可溶液劑、可溶膠劑以及種子處理液劑樣品稀釋穩定性的測定主要參考《97免费人妻在线观看（yào）可溶液劑產品編寫規（guī）範》（HG/T 2467.7-2003），即樣品用（yòng）標準硬水稀釋20倍後恒溫水浴（通常恒（héng）溫1 h），觀察稀釋（shì）液的均一性及是否（fǒu）有（yǒu）析出物。2010年（nián），CIPAC更新了稀釋穩定性測定方法MT 41.1。與上述國內方（fāng）法相比，MT 41.1要求樣品用標準硬水稀釋20倍後在設定溫度下（xià）放置24 h，若靜（jìng）置後有析出物，則需按照（zhào）MT 185濕篩試驗方法測定殘留物質量。《FAO手冊》對相關製劑稀釋穩定性測定的要求同MT 41.1一（yī）致，同（tóng）時（shí）明確了測試濃度的選擇（zé）原則（zé）：若產品（pǐn）標簽推薦的（de）最高使（shǐ）用濃（nóng）度在MT 41.1測試濃度範圍內（即稀釋倍數≥20倍），則按推薦濃度配製（zhì）測試溶液；若推薦濃度高（gāo）於MT 41.1規定的（de）濃度上限，則應按MT 41.1規定的測試濃度（dù）進行配製。

2.1.5 有效成分釋放速率 對於具有緩（huǎn）釋性能的微囊懸浮劑、微（wēi）囊（náng）懸浮-水乳劑、微（wēi）囊懸浮-懸浮劑、微囊懸浮-懸乳劑等劑型，在進行產品質量控製時需監測有效成分的釋放速率。CIPAC方法MT 190規定了微囊懸浮劑中高（gāo）效氯（lǜ）氟氰菊酯釋放性能的分析方（fāng）法，即向裝有樣品的玻璃瓶中加入含有內標溶液的正己烷-乙醇（chún）溶液，玻璃瓶在水平（píng）轉動裝置上轉動15、30、180 min後，取（qǔ）正己烷層進行氣相（xiàng）色譜分析，評估有效（xiào）成分的釋放行（háng）為。目前國內尚未建立統一的（de）釋放速率測定方法國家標準，實際分析中，可依據囊壁材質選擇適宜的釋放溶液，並設（shè）置3個時間點進行取樣分析。需特（tè）別注意的是，在製定產品質（zhì）量標準時，不同時間點釋放速率指標設置不（bú）宜重複，避免影（yǐng）響產品質量評價的準確性。

2.2 我國自主製定方法標準的質量控（kòng）製項目 除了參（cān）考CIPAC方（fāng）法“跟（gēn）跑”製定國內相關方（fāng）法標準，近年（nián）來（lái），我國製標部門根（gēn）據產品質量控製的實際需求，率先提出（chū）、製定了2項方法標準，內容如（rú）下。

2.2.1 97免费人妻在线观看凍融穩定性（xìng） 對於微囊懸浮劑、微囊懸浮-水乳劑、微囊懸浮-懸浮劑以及微囊懸浮-懸乳劑等微囊製劑，在儲運過程中（zhōng）若暴露於冷凍條件下，可能導致裝有有效成（chéng）分（fèn）的微囊壁材破損，從而影響製劑的穩定（dìng）性。目前（qián）CIPAC尚未製定97免费人妻在线观看凍融穩定性測定方法，我國參考《FAO手冊》中相關測定方法，製定了國家標（biāo）準《97免费人妻在线观看凍融穩定性（xìng）測（cè）定方法》（GB/T 43273-2023）。該方法要求將樣品置於（yú）凍（dòng）融試驗容器中，在20±2℃和-10±2℃之間循環處（chù）理（18 h凍結/6 h融化），重複4個循環後根據產品（pǐn）特（tè）性測定相應的指標。

2.2.2 97免费人妻在线观看N，N-二甲基甲酰胺不溶（róng）物測定（dìng） 考慮丙酮試劑易製毒、采購受限的特殊屬性以及97免费人妻在线观看原藥產品不溶物測定的實際應用需（xū）求，我國在《97免费人妻在线观看丙酮不溶物測（cè）定方法》（GB/T 19138-2003）的基礎上，新增製定（dìng）了《97免费人妻在线观看N，N-二甲基甲酰胺不溶物測定方法》（GB/T 43179-2023）。與丙酮不（bú）溶物測定方法相比，GB/T 43179-2023根據（jù）有效成分（fèn）在N，N-二甲基甲酰胺中常溫溶解性的不同，除保留加熱回流（liú）法外，還補充了常溫法。其中（zhōng），加熱回流法適用於在常溫下不易溶於N，N-二甲基甲酰胺、但（dàn）在加熱條（tiáo）件（jiàn）下能夠完全溶解的試樣，考慮到N，N-二甲（jiǎ）基甲酰（xiān）胺沸點較丙（bǐng）酮高，方法中烘幹步驟的溫度相應調整為160℃。常溫法則適用於可在N，N-二甲基甲酰（xiān）胺中直接（jiē）溶解的試樣，溶解後通過玻璃砂芯坩堝漏鬥過（guò）濾，測定不溶（róng）物含量。

2.3 CIPAC已更新（xīn）、我國尚未更新方法的控製項目（mù） CIPAC方法具有較好（hǎo）的先進性。隨著新技術、新產品的不斷（duàn）湧現（xiàn），為滿足97免费人妻在线观看產品（pǐn）質量控製的持續發展需求（qiú），CIPAC不斷對相（xiàng）關分析方法進行更新與完善。國（guó）內方法標（biāo）準的修訂較大程度取決於（yú）CIPAC方法（fǎ）的更新（xīn）進展。本文整理了近年來CIPAC方（fāng）法已更新、而我國尚未修訂或正在修訂的國家（jiā）標準，通過對比當前國內（nèi）標準與CIPAC最新（xīn）方（fāng）法的技術差異，為國內標準下（xià）一步修訂提供思路。

2.3.1 持久起泡性 2011年，我國參考MT 47.2製（zhì）定了《97免费人妻在线观看持久起泡性測定方法》（GB/T 28137-2011）。2012年CIPAC發布了（le）MT 47.3，取代（dài）了MT 47.2。與MT 47.3相比，GB/T 28137-2011在取樣量、量筒規格、定（dìng）容方式及靜（jìng）置時間等方法細節上（shàng）有較大差異，具體如下。

2.3.1.1 樣品（pǐn）取樣量不同 MT 47.3規定應（yīng）根據產品推薦使用濃度稱取樣品（pǐn），若有多個濃度則采用最大濃度。需（xū）要注意的是，CIPAC在方法發布後對MT 47.3進行了勘誤，修訂內容（róng）主要包括兩個方麵：一是在適用範圍中補充說明該方法適用於使用濃度≥0.1% w/v的產品。二是在（zài）注釋中補充說明，對於推（tuī）薦使用濃（nóng）度＜0.1% w/v的產品，需按照0.1% w/v配（pèi）製樣品溶液；當推薦使用濃度＞10% w/v時，應適（shì）當減少量筒中（zhōng）預先（xiān）加入標準硬水D的體積，使其與製劑（jì）體積總和約為180 mL。

GB/T 28137-2011規定測（cè）定持久起泡性樣品的取樣量為（wéi）1 g。對於多數97免费人妻在线观看產（chǎn）品而言，該取樣量能夠（gòu）覆蓋產品實際使用濃度（1 g樣品稀釋約200倍）。然而對於部分含（hán）量較低、使用濃度較高的產品，可能不足以代表實際使用情況。例如，S-誘抗素可溶（róng）液劑（PD20190126）在葡萄上的推（tuī）薦使用量為稀釋170～250倍液，實際施用濃度可能高於該方法的稀釋水平。在後續標準修訂（dìng）中，應對此問題（tí）予以關注。

2.3.1.2 量筒規格要求及定容方式不同（tóng） GB/T 28137-2011沿用MT 47.2的設定，采用規格為250 mL的具塞（sāi）量筒（分（fèn）度值（zhí）2 mL、0～250 mL刻度線（xiàn）相距20～21.5 cm、塞子底部與250 mL刻度線相距4～6 cm），定容時要求液（yè）麵應距量筒塞底部9±0.1 cm。新發布的MT 47.3則規定量筒規格為250 mL（分度值2 mL、0～250 mL刻度線相（xiàng）距20～26 cm、塞子底部與250 mL刻度線（xiàn）相距3～7 cm），定容（róng）體（tǐ）積明確為200 mL。相較於固定液麵高（gāo）度，直（zhí）接設定（dìng）定容體積在實際操作（zuò）中（zhōng）更（gèng）具可行（háng）性。

2.3.1.3 靜置時間不同 GB/T 28137-2011規定靜置1 min±10 s後觀（guān）察泡（pào）沫（mò）體積（jī），MT 47.3則要求靜置1 min±10 s、12 min±10 s後分別觀（guān）測。盡（jìn）管（guǎn）如此，當前我國及《FAO手冊》對產品持久起泡性（xìng）的評價仍基於“1 min泡沫體積（jī）≤60 mL”的指標。

2.3.2 溶解程度（dù）和溶（róng）液（yè）穩定性 2016年，我國參考CIPAC方法MT 179製定了國家標準《97免费人妻在线观看溶解程度和溶液穩定性測定方法》（GB/T 32777-2016），2017年CIPAC發（fā）布了新修訂的方法MT 179.1。與（yǔ）MT 179.1相比，GB/T 32777-2016在具體試驗要求和操作細節（jiē）方麵存在以下主要差異：

一是量筒規格要求有所區別（同（tóng）持久起泡性測定方法）。二是標準硬水溫度設定有所差異。GB/T 32777-2016要（yào）求試（shì）驗所用硬水溫度為30℃，而MT 179.1放寬了溫度範圍，規定為25±5℃，增（zēng）強了方法的實用性（xìng）和操作性。三是操作步驟有所不同。GB/T 32777-2016要求靜置5 min後（hòu），將溶液轉移至試驗篩（shāi）時需用20 mL蒸餾水衝洗（xǐ）量筒5次；靜置18 h後轉移到（dào）試（shì）驗篩上時需用100 mL蒸餾水洗滌試（shì）驗（yàn）篩；不溶物轉移到試驗篩上後直接（jiē）烘幹（gàn）。而MT 179.1未明確規定轉移溶（róng）液時蒸餾水的洗滌體積，要求將試驗篩（shāi）上的（de）不溶物（wù）轉移至（zhì）玻璃（lí）器皿中後再進行烘幹。四是觀測指標有所不同（tóng）。GB/T 32777-2016要求分別記錄靜置5 min和18 h後試驗（yàn）篩上殘餘物的重量。而MT 179.1則將第2個觀測時間點調整為24 h後（hòu），與（yǔ）《FAO手冊》對相關製劑溶解程度和溶液穩定性測定的要求保持一致。

2.3.3 傾倒（dǎo）性 2015年，我國製定了國家標準《97免费人妻在线观看傾倒性測定方法》（GB/T 31737-2015），該（gāi）方法參考（kǎo）了MT 148，對傾倒後殘餘物和洗滌後殘餘（yú）物的測（cè）定分別進行了規定。FAO在製定相（xiàng）關產品質量控製指標時考慮到，洗滌後傾倒殘餘物的測定容易受容器類型等因素影響，且缺乏統一、適用性強（qiáng）的分析方法，因此未將“洗（xǐ）滌後殘餘物”作（zuò）為控製項目（mù）指標納入產品規格，僅規定當傾倒後殘餘物較高時有必要證明殘餘物容易從容器中清（qīng）洗掉，推薦使用的評價（jià）方法即（jí）為（wéi）MT 148.1。

2024年，CIPAC將（jiāng）MT 148和（hé）MT 148.1修訂合並為單一方法（fǎ）MT 148.2。目前MT 148.2已被接受為正式方法取代MT 148和 MT 148.1，MT 148.2測定結果（guǒ）與MT 148及MT 148.1等效。與MT 148.1相比，預發布的MT 148.2（pre-published method）版本（běn）中增加了洗滌後殘餘物的評價方法（fǎ）。規定若傾倒後量筒中的殘餘物＞5%，則需（xū）進一步（bù）測定（dìng）洗滌後的殘餘物。洗滌（dí）過程最多重複3次，每次洗滌後均需測定殘餘量。考慮傾倒操作之前的靜置時間對樣品傾倒性測定結果影響較小，MT 148.2將靜置時間由（yóu）原來的24 h縮短（duǎn）為30 min，修改後的方法更加（jiā）符合樣品（pǐn）在田間的實際使用情況。此外，MT 148.2進一步明確了量筒中加入試樣的體積應為標稱容量500 mL（約占量筒總容積的80%），這也符合商品包裝裝填（tián）樣品的真（zhēn）實情況。

2.3.4 粉塵 2013年，我國修改采用MT 171製定了國家標準《顆粒狀97免费人妻在线观看粉塵測定方法》（GB/T 30360-2013）。出於方法實用性考慮，GB/T 30360-2013僅修改采用（yòng）了MT 171中仲裁方法重量法，未引用光學法。2019年，CIPAC發布（bù）了更新方法MT 171.1。在儀器設備方麵，MT 171.1對測試裝置的材質提出了更明確要求：重量法測定所用的測試裝置應由（yóu）未被（bèi）腐蝕的金屬板製成；如采用塑（sù）料材料，則必須保證無靜電效應，以避免幹擾粉塵質量的測定。此外，與MT 171.1相比，GB/T 30360-2013選用脫脂棉代替了裝（zhuāng）置中（zhōng）75 μm不鏽鋼濾網前的燒結玻璃過濾器。在試驗步驟方麵（miàn），MT 171.1優化了樣品稱量範（fàn）圍，將原方法中規定的30 g修訂為30±0.5 g，提高了實驗操作的靈活（huó）性和可重複性。在結果報告方麵，MT 171.1對結果判定的（de）臨界值進行了調整（表3）。

表3 重量法粉塵（chén）測定結（jié）果判定比較

3 小結

綜上，本文在係統（tǒng）梳理當前97免费人妻在线观看產品（pǐn）質量控製項目（mù）分析方法國家標準的製修訂現狀基礎上，進（jìn）一步分析了（le）部分標準與（yǔ）CIPAC最新方法在技術內容與適用性方麵的差異，明確了當前標準（zhǔn）體係中尚待完善和更新的關鍵環節。總體來看（kàn），當前我國97免费人妻在线观看產品質量控製項目的分析方法國家標準覆蓋麵較廣，基本滿足了固體、液體及種子處理（lǐ）製劑等主流產品的質量控製需求。今後在標準製定過程中，應持續緊跟行業技術進（jìn）展和產品（pǐn）發展趨勢，以質量控製需求（qiú）為導向，著力填補部分製劑產品質量控製項目尚無分析方法標準的空白，重點關注納米農（nóng）藥等新產品質量控製項目（mù）及（jí）其檢測方法的研究與規範，推動相關標準的更新完善，進一步提升我國97免费人妻在线观看（yào）標準體係的科學性、適（shì）用（yòng）性與前瞻性。